Wasseraufbereitung / pH zu niedrig für Mg(OH)2 Bildung?

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Wasseraufbereitung / pH zu niedrig für Mg(OH)2 Bildung?

#1

Beitrag von Reisburn Brewery » Montag 10. Juli 2017, 15:50

Hallo zusammen,

ich habe nach http://braumagazin.de/article/irgendwie ... zu-lieben/ mal testweise 6l Wasser enthärtet. Wg. meiner hohen Magnesiumwerte im Rohwasser habe ich das Split-Treatment Verfahren 2/3 - 1/3 durchgeführt. Berechnet habe ich die erforderliche CaO Menge (bzw. die entsprechnd 1,3 fache Menge Ca(OH)2 in meinem Fall) mit dem Brewrecipedeveloper. Ziel waren ca. 2°dH RA, da später noch aufgesalzt werden soll.

Soweit so gut, es fallen auch Salze aus, allerdings hatte ich nach dem ersten Schritt (2/3) keinen allzu hohen pH Wert (nur 8,5-9 lt. meinem Indikatorpapier). Nun meine Frage an Euch erfahrenen Wasserenthärter: Ist das ein normaler pH Wert ca. 2 min nach der Kalkwassergabe, bzw. reicht dieser aus um das unlösliche Magnesiumhydroxid zu bilden?

Vielen Dank für Antworten und viele Grüße,
Max

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Re: Wasseraufbereitung / pH zu niedrig für Mg(OH)2 Bildung?

#2

Beitrag von Boludo » Montag 10. Juli 2017, 16:12

Du solltest ca bei pH 11 landen, um das Magnesium auszufällen.
Es ist imme schwierig, die richtige Menge CaO zu erwischen. Einerseits musst Du rechnerisch berücksichtigen, dass für jedes Mg zwei CaO verbraucht werden. Das ist nicht ganz trivial, zumal man vorher nicht genau weiß, wieviel Mg wirklich ausgefällt wird.
Und dann kommt es natürlich auf die Qualtiät des CaO an. Da müsste man eigentlich titrieren oder mit gesättigten Lösungen arbeiten. CaO gammelt sehr schnell an der Luft ab.
Nachdem ich die Magnesiumwerte in meinem Split Tratment Wasser messen lassen habe und das Ergebnis ziemlich ernüchternd war, hab ich mir für 70 Euro eine Umkehrosmoseanlage gekauft und bin glücklich. Da kann man dann gezielt aufsalzen oder verschneiden und hat auch gleich noch das Nitrat los.

Stefan

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Re: Wasseraufbereitung / pH zu niedrig für Mg(OH)2 Bildung?

#3

Beitrag von lowaf » Montag 10. Juli 2017, 16:18

Hallo Max,

nein, der pH-Wert ist leider viel zu niedrig um Magnesiumhydroxid zu fällen.Für eine quantitative Fällung sollte der pH-Wert schon deutlich über 10,5 liegen (da beginnt die Fällung in etwa). Ich berechne es immer so, dass nach der (theoretischen) Fällung des vorhandenen bzw. verfügbaren Calciumcarbonats und Magnesiumhydroxids immer noch ein Hydroxid-Überschuss vorhanden ist um einen pH-Wert von 11,3 zu erreichen. Damit habe ich reproduzierbare Werte bei der Magnesiumreduktion erhalten. Das Split-Verhältnis (und damit die maximal mögliche Verringerung des Mg-Gehalts) richtet sich hauptsächlich nach dem vorhandenen Hydrogencarbonat-Menge, welches im zweiten Teil des Verfahrens für Reaktion mit dem Hydroxid-Überschuss benötigt wird.

Pauschale Aussagen zum Splitverhältnis wie 80/20 oder 70/30 können nicht allgemein funktionieren. Ich denke, dass darauf auch ein Teil des schlechten Rufs des ST zurückzuführen ist.

Konstantin

Edit: Stefan war schneller... :thumbup

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Re: Wasseraufbereitung / pH zu niedrig für Mg(OH)2 Bildung?

#4

Beitrag von Boludo » Montag 10. Juli 2017, 16:44

lowaf hat geschrieben:
Montag 10. Juli 2017, 16:18
Das Split-Verhältnis (und damit die maximal mögliche Verringerung des Mg-Gehalts) richtet sich hauptsächlich nach dem vorhandenen Hydrogencarbonat-Menge, welches im zweiten Teil des Verfahrens für Reaktion mit dem Hydroxid-Überschuss benötigt wird.

Pauschale Aussagen zum Splitverhältnis wie 80/20 oder 70/30 können nicht allgemein funktionieren. Ich denke, dass darauf auch ein Teil des schlechten Rufs des ST zurückzuführen ist.
Da hast Du vollkommen Recht. Split Treatment ist alles andere als trivial, wenn man aber den Bogen raus hat, funktioniert es sehr gut.
Selbst wenn man über das Ziel hinausschießt und nach der Zugabe der zweiten Wassermenge mangels ausreichend Hydrogencarbonat zu alkalisch ist, könnte man das ganz einfach mit ein wenig Milchsäure neutralisieren.
Das ist mir aber alles mittlerweile viel zu viel Drama.
Zudem die Magnesiumwerte auch bei Versuchen mit pH 11 nicht wirklich dramatisch reduziert waren.

Stefan

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Re: Wasseraufbereitung / pH zu niedrig für Mg(OH)2 Bildung?

#5

Beitrag von Reisburn Brewery » Montag 10. Juli 2017, 17:07

Hallo zusammen,

@Stefan:
Ja, an Umkehrosmose hatte ich auch schon gedacht, aber ich hätte dafür glaube ich zu wenig Durchsatz und bräuchte wahrscheinlich je Brauvorgang einen neuen Filter. Habe ich aber immer noch als Option auf den Radar...

@Konstatin:
Könnte ich das ganze dann nicht experimentell ermitteln, indem ich den ersten Teil des Wassers mit CaO auf den pH -Wert 11,3 einstelle (und halte) und im zweiten Schritt dann stufenweise Rohwasser dazu gebe, bis keine Salze mehr ausfallen (=das CaO komplett aufgebraucht ist)? Das ließe sich ja im kleinen Maßstab machen und daraus dann das optimale Split-Verhältnis berechnen..?

Ach ja, wie lange dauert eigentlich etwa die Reaktion der Fällung des Calciumcarbonats und Magnesiumhydroxids (also ohne die Zeit für die Sedimentierung)?

Danke für Eure Antworten!

Max

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Re: Wasseraufbereitung / pH zu niedrig für Mg(OH)2 Bildung?

#6

Beitrag von Boludo » Montag 10. Juli 2017, 17:15

@Stefan:
Ja, an Umkehrosmose hatte ich auch schon gedacht, aber ich hätte dafür glaube ich zu wenig Durchsatz und bräuchte wahrscheinlich je Brauvorgang einen neuen Filter. Habe ich aber immer noch als Option auf den Radar...
Welche Mengen benötigst Du denn? Bei meinem 70 Euro Modell kann man die Membran spülen.
Ein Kumpel betreibt damit sogar seine komerzielle Microbrauerei und das Ding hält echt ewig.
@Konstatin:
Könnte ich das ganze dann nicht experimentell ermitteln, indem ich den ersten Teil des Wassers mit CaO auf den pH -Wert 11,3 einstelle (und halte) und im zweiten Schritt dann stufenweise Rohwasser dazu gebe, bis keine Salze mehr ausfallen (=das CaO komplett aufgebraucht ist)? Das ließe sich ja im kleinen Maßstab machen und daraus dann das optimale Split-Verhältnis berechnen..?
Prima Idee. Aber bei mir fiel das Mg wie gesagt trotz pH 11 nur sehr gering aus.
Ach ja, wie lange dauert eigentlich etwa die Reaktion der Fällung des Calciumcarbonats und Magnesiumhydroxids (also ohne die Zeit für die Sedimentierung)?
Die Frage hab ich mir auch immer gestellt. So viel ich weiß. ist das Temperaturabhängig. Es sollte nicht zu kalt sein. Ich hab das immer über Nacht stehen lassen.

Stefan

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Re: Wasseraufbereitung / pH zu niedrig für Mg(OH)2 Bildung?

#7

Beitrag von Reisburn Brewery » Montag 10. Juli 2017, 17:21

Boludo hat geschrieben:
Montag 10. Juli 2017, 16:44

Selbst wenn man über das Ziel hinausschießt und nach der Zugabe der zweiten Wassermenge mangels ausreichend Hydrogencarbonat zu alkalisch ist, könnte man das ganz einfach mit ein wenig Milchsäure neutralisieren.

Stefan
Heißt das, man könnte theoretisch auch gleich die gesamte Menge Brauwasser gnadenlos überkalken (>pH 11), und dann mit Milchsäure neutralisieren?

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Re: Wasseraufbereitung / pH zu niedrig für Mg(OH)2 Bildung?

#8

Beitrag von Reisburn Brewery » Montag 10. Juli 2017, 17:26

Boludo hat geschrieben:
Montag 10. Juli 2017, 17:15

Welche Mengen benötigst Du denn? Bei meinem 70 Euro Modell kann man die Membran spülen.
Ein Kumpel betreibt damit sogar seine komerzielle Microbrauerei und das Ding hält echt ewig.
Für einen Sud brauche ich ca. 60l Wasser. Allerdings braue ich nur alle paar Monate mal. Was hast du denn für ein Modell?

VG,
Max

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Re: Wasseraufbereitung / pH zu niedrig für Mg(OH)2 Bildung?

#9

Beitrag von lowaf » Montag 10. Juli 2017, 18:37

Boludo hat geschrieben:
Montag 10. Juli 2017, 16:44

Da hast Du vollkommen Recht. Split Treatment ist alles andere als trivial, wenn man aber den Bogen raus hat, funktioniert es sehr gut.
Selbst wenn man über das Ziel hinausschießt und nach der Zugabe der zweiten Wassermenge mangels ausreichend Hydrogencarbonat zu alkalisch ist, könnte man das ganz einfach mit ein wenig Milchsäure neutralisieren.
Das ist mir aber alles mittlerweile viel zu viel Drama.
Zudem die Magnesiumwerte auch bei Versuchen mit pH 11 nicht wirklich dramatisch reduziert waren.
Beziehen sich die pH 11 auf "kurz nach der Zugabe" oder auf den Zeitpunkt an dem schon "alles" ausgefallen war?
Die pH 11 reichen auch an letzterem Punkt nicht für eine vollständige Fällung aus. Der Unterschied zwischen pH 11 und 11,3 ist ja bezogen auf die OH--Konzentration schon deutlich (etwa Faktor 2).

Wirklich wichtig ist m. M. n. aber vor allem der Prozess. Mit einrühren und übernacht absetzen lassen bin ich nie gut gefahren. Meine Vorgehensweise sieht so aus:
1) Ca(OH)2 einrühren und in den ersten 24 h immer mal wieder umrühren (3-4 mal)
2) Danach 24 h ungestört absetzen lassen
3) Vom Niederschlag abschlauchen
4) Restliches Wasser zugeben und in den ersten 24 h wieder rühren
5) Danach 24 h absetzen lassen, danach wieder vom Niederschlag abschlauchen und mit Salzsäure (10%) neutralisieren

Damit bekomme ich reproduzierbare Werte und senke den Magnesiumgehalt meines Wassers von rund 31 mg/L auf unter 10 mg/L.
Boludo hat geschrieben:
Montag 10. Juli 2017, 17:15
@Konstatin:
Könnte ich das ganze dann nicht experimentell ermitteln, indem ich den ersten Teil des Wassers mit CaO auf den pH -Wert 11,3 einstelle (und halte) und im zweiten Schritt dann stufenweise Rohwasser dazu gebe, bis keine Salze mehr ausfallen (=das CaO komplett aufgebraucht ist)? Das ließe sich ja im kleinen Maßstab machen und daraus dann das optimale Split-Verhältnis berechnen..?
Prima Idee. Aber bei mir fiel das Mg wie gesagt trotz pH 11 nur sehr gering aus.
Ach ja, wie lange dauert eigentlich etwa die Reaktion der Fällung des Calciumcarbonats und Magnesiumhydroxids (also ohne die Zeit für die Sedimentierung)?
Die Frage hab ich mir auch immer gestellt. So viel ich weiß. ist das Temperaturabhängig. Es sollte nicht zu kalt sein. Ich hab das immer über Nacht stehen lassen.
Ja, sowohl die Geschwindigkeiten, als auch die Löslichkeiten sind temperaturabhängig. Die T-abhängigkeit ist aber nicht so das Problem, sondern eher die Dauer des Kristall- bzw. Kornwachstums bei der Fällung. Übersättigung ist da auch ein Thema. Für eine gute Fällung ist es wichtig am Anfang immer wieder aufzurühren (Kristallisationskeime und bessere Durchmischung).
Reisburn Brewery hat geschrieben:
Montag 10. Juli 2017, 17:07
@Konstatin:
Könnte ich das ganze dann nicht experimentell ermitteln, indem ich den ersten Teil des Wassers mit CaO auf den pH -Wert 11,3 einstelle (und halte) und im zweiten Schritt dann stufenweise Rohwasser dazu gebe, bis keine Salze mehr ausfallen (=das CaO komplett aufgebraucht ist)? Das ließe sich ja im kleinen Maßstab machen und daraus dann das optimale Split-Verhältnis berechnen..?
Geht bestimmt, wenn Du dann anhand des Überschusses und des Hydrogencarbonat-Gehalts deines Wassers berechnest, wieviel Du zugeben musst hast Du für dein Wasser gute Werte gefunden.
Reisburn Brewery hat geschrieben:
Montag 10. Juli 2017, 17:21
Heißt das, man könnte theoretisch auch gleich die gesamte Menge Brauwasser gnadenlos überkalken (>pH 11), und dann mit Milchsäure neutralisieren?
Das geht bestimmt, ist aber unökonomisch und Du brauchst zur Neutralisation am Ende auch Unmengen an Milchsäure. Da dürfte sich dann das Laktat geschmacklich bemerkbar machen. Mit Salz- bzw. Schwefelsäure bekommst Du dann zu viel Chlorid/Sulfat ins Wasser.


Konstantin

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Re: Wasseraufbereitung / pH zu niedrig für Mg(OH)2 Bildung?

#10

Beitrag von Reisburn Brewery » Dienstag 11. Juli 2017, 10:21

OK, also für den nächsten ST-Test mache ich dann folgendes:

1. >pH 11 einstellen und halten
2. regelmäßig aufrühren
3. den zweiten Wasseranteil stufenweise zugeben bis kein Hydrogencarbonat mehr gefällt wird, bzw. falls mir im Laufe dieser Aktion der 2. Wasseranteil im Verhältnis zu viel werden sollte, mit Milchsäure neutralisieren. (gute Idee übrigens, mit HCl/H2SO4 zu neutralisieren - gerade wenn man sowieso vor hat mit Clorid und sulfat aufzusalzen! Leider stehen mir diese Säuren gerade nicht zu Verfügung)

Danke für Eure Beiträge, ihr habt mir damit wirklich geholfen!

Ach ja, Stefan, wie ist denn eigentlich der geschmackliche Unterschied des Biers zwischen deinem früheren ST mit wenig Mg Fällung ggü. dem Umkehrosmoseverfahren?

LG,
Max

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Re: Wasseraufbereitung / pH zu niedrig für Mg(OH)2 Bildung?

#11

Beitrag von Boludo » Dienstag 11. Juli 2017, 10:43

Reisburn Brewery hat geschrieben:
Dienstag 11. Juli 2017, 10:21

Ach ja, Stefan, wie ist denn eigentlich der geschmackliche Unterschied des Biers zwischen deinem früheren ST mit wenig Mg Fällung ggü. dem Umkehrosmoseverfahren?
Das kommt drauf an, wie gut das ST geklappt hat.
Manchmal ging das echt gut und stark gehopfte Biere hatten eine sehr feine Bittere. Manchmal ging es eben nicht so gut und es gab ordentliche Kratzer.
Mit dem Osmosewasser (aufgesalzen) gibt es immer eine wunderbar weiche Bittere, egal wie wild ich hopfe.
Ich hatte zusätzlich noch ein Nitratproblem (38mg/L) was meiner Meinung nach die Gärung gebremst hat, das geht jetzt auch wesentlich flotter.
Das ist aber alles sehr subjektiv und ohne irgendwelche Belege.
Ich hab diese Anlage:
http://www.zooplus.de/shop/aquaristik/a ... 0wodUMAFag
60 Liter sind eigentlich kein Thema, je nach Wasserdruck und Temperatur. Ich mach mit relativ wenig Wasserdruck ca 5 Liter die Stunde. Mein Kumpel, der im Tal wohnt, macht mit mehr Wasserdruck deutlich mehr.


Stefan

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Re: Wasseraufbereitung / pH zu niedrig für Mg(OH)2 Bildung?

#12

Beitrag von Reisburn Brewery » Dienstag 11. Juli 2017, 14:35

Hi Stefan,

Ich glaube du hast mich überzeugt. Inkonsistenz in Sachen kratziger Bittere würde mich total nerven, v. a. wenn ich nicht wirklich feststellen kann woran es liegt. Ich habe mir jetzt die von dir empfohlene Anlage kurzerhand mal bestellt, zumal der Preis ja auch überschaubar ist.
Mit was salzt du denn dein Osmosewasser auf? Nur Chlorid und Sulfat?

LG,
Max

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Re: Wasseraufbereitung / pH zu niedrig für Mg(OH)2 Bildung?

#13

Beitrag von Boludo » Dienstag 11. Juli 2017, 15:04

Ja, nur Chlorid und Sulfat. Man muss vor allem wieder Calcium ins Wasser bekommen.
Man kann auch je nach dem einfach mit Rohwasser verschneiden.
Ganz helle Biere salze ich nur auf. Hefeweizen verschneide ich mit 50% Rohwasser. Alle anderen Biere irgendwo dazwischen.
Ein Konduktometer gibt es übrigens für ein paar Euro und damit lässt sich sehr schön die Funktion der Anlage überprüfen.
Du wirst es nicht bereuen.

Stefan

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Re: Wasseraufbereitung / pH zu niedrig für Mg(OH)2 Bildung?

#14

Beitrag von Reisburn Brewery » Dienstag 11. Juli 2017, 16:38

Danke, da habe ich jetzt ein paar gute Ansatzpunkte!

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Re: Wasseraufbereitung / pH zu niedrig für Mg(OH)2 Bildung?

#15

Beitrag von Reisburn Brewery » Mittwoch 23. August 2017, 21:04

Hallo Stefan,

ich habe das erste Ergebnis bzgl. Einsatz von aufgesalztem Osmosewasser. Es war mein erstes IPA, das nun nach knapp 4 Wochen Nachgärung bereits hervorragend schmeckt! Und vor allem: Es kratzt absolut nichts (sofern man den Bodensatz großzügig in der Flasche lässt - dazu aber noch ein eigenes Posting).

Danke nochmals für deine Empfehlung!
Max

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