Seltsame Meßreihe beim Milwaukee-Digitalrefraktometer

[jemo]

Ich arbeite seit einiger Zeit mit einem Digitalrefraktometer von Milwaukee, womit ich manche Messungen nicht interpretieren kann.
Wenn ich die gleiche Probe mehrmals hintereinander messe, steigt der Brix-Wert an. Konkrekt bedeutet dies, daß ich bei der ersten Messung z.B. 13 Brix angezeigt bekomme und wenn ich noch ein paar mal auf den "Read"-Knopf drücke, bin ich irgendwann bei 15 Brix.
Ich habe das erst auf die Temperaturanpassung geschoben, aber das zeigt sich auch bei Zimmertemperatur.
Hat diese Beobachtung noch jemand gemacht und falls ja, woran könnte das liegen?

[ggansde]

Misst Du evtl. sehr warme Proben? Dann steigt der Wert durch Verdunstung von Wasser.
VG, Markus

[Flothe]

Misst Du evtl. sehr warme Proben? Dann steigt der Wert durch Verdunstung von Wasser.
VG, Markus

Ziemlich sicher Verdunstung. Das ist auch meine Vermutung. Auf diese digitalen Refraktometer trägt man ja nur einen kleinen Tropfen auf den Sensor auf. Über welchen Zeitraum sprechen wir?

LG Florian

[jemo]

Misst Du evtl. sehr warme Proben? Dann steigt der Wert durch Verdunstung von Wasser.
VG, Markus

Das war auch meine erste Vermutung, aber das zeigt sich auch bei Zimmertemperatur.

[philipp]

Auch bei Zimmertemperatur verdunstet Wasser.

Über welchen Zeitraum reden wir?

[jemo]

Über welchen Zeitraum reden wir?

Ein paar Sekunden zwischen den einzelnen Messungen.

[Flothe]

Eine zweite Vermutung: Absetzen von Schwebstoffen auf dem Sensor. Mach den Versuch mal mit klarer Zuckerlösung. Gleicher Zeitraum, RT.

[glassart]

diese Vermutung habe ich auch schon länger.
Bei mir zeigt sich ein ähnliches Verhalten bei dem Gerät allerdings nicht in so großer Variation.
Ich habe beobachtet, dass sich die Brix nach 30 s reduzieren von Bsp 15,0 auf 14,5 Brix.
Und je trüber umso inkonstanter ist das Messergebnis.
Vor allem im unteren Bereich ist es teils mehr raten als messen.
Ich ziehe die Probe ab, reinige mit dest. Wasser und gebe eine neu Probe auf -4 mal der gleiche Prozess und 4 verschiedene Messergebnisse.

VG Herbert

[tauroplu]

Ich habe zwar ein Hanna Digitalrefrakto, aber ich fülle stets die Edelstahlmulde randvoll, um genau diese Verdunstungserscheinungen maximal zu minimieren und das gelingt sehr gut. Man muss auch nicht längere Zeit rummessen: Probe in die Mulde, read drücken, das Ganze im Abstand von ca. 2-3 Sekunden dreimal wiederholen und man bekommt stabile Ergebnisse. Meist ist die erste der 3 Messungen um 0,1°P höher als die folgenden 2 Messungen, die sind dann aber stabil.

[Blancblue]

Ich habe zwar ein Hanna Digitalrefrakto, aber ich fülle stets die Edelstahlmulde randvoll, um genau diese Verdunstungserscheinungen maximal zu minimieren und das gelingt sehr gut. Man muss auch nicht längere Zeit rummessen: Probe in die Mulde, read drücken, das Ganze im Abstand von ca. 2-3 Sekunden dreimal wiederholen und man bekommt stabile Ergebnisse. Meist ist die erste der 3 Messungen um 0,1°P höher als die folgenden 2 Messungen, die sind dann aber stabil.

Genauso mache ich das mit meinem auch.

(Das Hanna und das Milwaukee sollten baugleich sein, sprich es hängt nicht am Gerät.)

[Kellerbraeu]

Diese Schwankungen gibt es beim manuellen Refraktometer doch auch!
Dort haben wir uns doch nur darauf geeinigt erste einmal 2-3 Minuten zu warten und dann abzulesen!

Ulf der auch mit einem Milwaukee arbeitet und die gleichen ansteigenden Werte ca. +0,4 Brix innerhalb von 30 sek hat.

Grüße

[tauroplu]

Na, dann warte halt nicht 30 Sekunden...übrigens stimmen die Digitalrefraktometerwerte, die ich innerhalb von max. 10 Sekunden ermittle, exakt mit denen überein, die ich mit einer Präsizionsspindel gemessen habe.

[Boludo]

Bei mir war das auch so. Ich hab immer vor der Messung mit der Pipette den Messtropfen aufgerührt, so dass nichts sedimentieren kann. Ich hatte den Eindruck, dass die Werte dann stabiler waren.
Ich messe mittlerweile wieder analog. Da seh ich an der Trennlinie, wenn was nicht stimmt. Das digitale Gerät spuckt halt einen Wert aus, den man glauben kann, oder halt auch nicht.

Stefan

[Flothe]

Na, dann warte halt nicht 30 Sekunden...übrigens stimmen die Digitalrefraktometerwerte, die ich innerhalb von max. 10 Sekunden ermittle, exakt mit denen überein, die ich mit einer Präsizionsspindel gemessen habe.

Die Frage ist doch - durchaus berechtigt - was passiert in diesen 30 Sekunden? Grundsätzlich würde ich einem Wert, der sich erst nach 30 Sekunden einstellt, aber dann zeitlich relativ konstant bleibt, eher trauen als dem Wert nach 1 Sekunde, der sich rasch ändert. Es sei denn, die Probe verändert sich qualitativ innerhalb dieser Zeit und ich brauche unbedingt den Anfangswert.

Was mir gerade in den Sinn kam: Eventuell liegt es auch an (Mikro-)Turbulenzen innerhalb der Probe, die sich erst nach einigen Sekunden legen. Das ist aber rein ins blaue geraten und ich habe keine Ahnung, ob kleinste Strömungen in so einem Tropfen eine Auswirkung auf den Brechungsindex haben.

LG Florian

[Dr.Edelherb]

Ich glaub auch das die Messungen die man innerhalb der ersten paar Sekunden misst die richtigen sind.
Danach springt das Digitalrefraktometer einfach rauf und runter, glaube auch das es an den Trubstoffen liegt die sich absetzen und somit die Messung verfälschen.

Was mich allerdings generell mal interessieren würde, das Hanna zeigt ja auch die Temperatur an, bleibt die bei euch auch generell auf Raumtemperatur (von ganz leichten Schwankungen mal abgesehen) ?
Wenn ich z.B. eine Probe aus dem Gärbehälter nehme, der auf 20°C aktiv gekühlt ist, und die auf die Linse tropfe zeigt das Hanna (nach wie vor) immer ca. 24°C an und da ändert sich auch nix.
Nimmt der Tropfen so schnell Temperatur an oder bräuchte das Gerät nur deutlich länger um das zu erkennen?
Falls ja, wäre die erste Messung ja dann doch wieder verfälscht oder? Nur kann man mit weiteren Messungen nichts anfangen weil sie extrem schwanken.

[jemo]

Na, dann warte halt nicht 30 Sekunden...übrigens stimmen die Digitalrefraktometerwerte, die ich innerhalb von max. 10 Sekunden ermittle, exakt mit denen überein, die ich mit einer Präsizionsspindel gemessen habe.

Mir fehlt ein wenig die Phantasie, warum die Probe nach dreißig Sekunden anders sein sollte, als wenn ich nach zehn Sekunden messe. Zumindest wenn ich bei Zimmertemperatur messe und keine Temperaturanpassung erfolgt.
Schwebstoffe sind vielleicht beilaufender Gärung aufgrund der Hefe ein Problem, aber bei frischer Würze?

[Flothe]

Wenn ich z.B. eine Probe aus dem Gärbehälter nehme, der auf 20°C aktiv gekühlt ist, und die auf die Linse tropfe zeigt das Hanna (nach wie vor) immer ca. 24°C an und da ändert sich auch nix.
Nimmt der Tropfen so schnell Temperatur an oder bräuchte das Gerät nur deutlich länger um das zu erkennen?

Ein Thermometer misst grundsätzlich nicht die Temperatur einer Probe, sondern immer seine eigene Temperatur*. Wenn die thermische Masse der Probe und der Wärmeleitkoeffizient des Thermomtermaterials groß sind, dann ist die Thermometertemperatur sehr schnell gleich der Probentemperatur.

Bei so einem kleinen Tropfen, der auf den Sensor des Refraktometers aufgetragen wird, überwiegt die thermische Masse des Geräts/Thermometers erheblich. D.h., die Temperatur des Thermometers ändert sich nur marginal, während die Probe sehr schnell herabkühlt.

LG Florian

*Einschränkend möchte ich hier IR-Thermometer erwähnen.

[Dr.Edelherb]

Alles klar, hätte ich mir ja eigentlich denken können.

@jemo
Ich glaub das liegt an den Trubstoffen die sich absetzen. Beim Analog Refraktometer hat man ja auch manchmal nur eine verwaschene Trennlinie wenn die Probe sehr Trüb ist.
Je länger die Probe jetzt in der Mulde ist, desto mehr Trub setzt sich auf der Linse ab und entsprechend ungenau wird die Messung. Zumindest ist das meine Theorie.
Das würde auch erklären warum die Messungen mit reiner Zuckerlösung (zumindest bei mir) keinerlei Schwankung hatten.
Man könnte ja einfach mal filtriertes Bier messen, da müssten die Messungen ja dann eigentlich auch gleich bleiben, werd das demnächst mal machen.

Edit: Achja und bei mir stimmen auch immer nur die ersten paar Messungen (bevor die Schwankungen auftreten) mit anderen Messungen überein (Spindel / Analogrefraktometer)

[Flothe]

Na, dann warte halt nicht 30 Sekunden...übrigens stimmen die Digitalrefraktometerwerte, die ich innerhalb von max. 10 Sekunden ermittle, exakt mit denen überein, die ich mit einer Präsizionsspindel gemessen habe.

Schwebstoffe sind vielleicht beilaufender Gärung aufgrund der Hefe ein Problem, aber bei frischer Würze?

Auch frische Würze beinhaltet Schwebstoffe. Wenn man mal Speise oder Würze für einen Hefestarter länger stehen lässt, dann sieht man das. Das Prinzip des digitalen Refraktometers beruht ja auf einer Reflexion an einer Phasengrenze (Sensor-Glas/Flüssigkeit). Hier bewegen wir uns im Nanometer- bis Mikrometer-Bereich. Ich kann mir durchaus vorstellen, dass kleinste Schwebstoffe da schon einen großen Einfluss haben können.

LG Florian

[jemo]

Ich teste das heute Abend mal mit einer Zuckerlösung. Im Gegenzug könnte ich auch eine weitere Probe mit etwas Mehl versetzen, um Schwebstoffe zu simulieren.

[tauroplu]

@Florian: Na, aus genau den hier gerade diskutierten Gründen: Sedimentation, Wasserverdunstung.

@Stefan: Ja, aber ich sagte ja, dass ich das mit einer Spindelmessung verglichen habe, es sind also nicht irgendwelche Messwerte, die ich da bei mir bekomme.

A propos Schwebstoffe: Einer der Gründe, warum ich auf ein Digitalrefraktometer umgestiegen bin war der, dass das Dingen halt auch im Trüben fischt...äh...misst. Das gilt aber nur bis zu einer gewissen Partikelgröße. Grobe Trubstoffe, wie z.B. Hopfen- und Eiweißbröckchen bei nach dem Hopfenkochen entommenen Proben, funktionieren nicht. Daher bin ich dazu übergegangen, den Extraktgehalt erst dann zu messen, wenn ich meine Anstellwürze auf Anstelltemperatur abgekühlt habe. Da ist die Trübung in etwa so wie in trüben Apfelsäften. Trübe Fruchtsäfte, z.B. Apfelsäfte lassen sich aber sehr wohl einwandfrei vermessen (verglichen mit einer Präszisionsspindel).

[Braumal]

Ich hatte mit meinem Hanna anfangs auch öfter dieses Problem. Seit ich aber die mit einer Spritze entnommenen Proben erst mal ein paar Minuten liegen lasse, stimmen die Messungen fast immer perfekt. Die Werte sind meist auf ein 1/10 Brix reproduzierbar und stets plausibel. Sollte doch mal eine Messung seltsames Verhalten zeigen, wiederhole ich sie inkl. Kalibrieren.
Im Heissbereich nehme ich meistens die Läuterspindel und messe lediglich den Restextrakt beim Läutern. Mit heisser Würze sind die Messungen öfters ungenau, auch wenn ich die Probe genügend runterkühle.

Gruss, David

[jemo]

Ich habe gerade ein paar Tests gefahren, hier die Ergebnisse:

Zunächst habe ich 10gr. Zucker in 100gr. Wasser gelöst, was 9° Brix entspricht.

1. Messreihe: Wie immer fünf Tropfen auf das Prisma geträufelt.

Anfang: 9,0 Brix
nach 10 Sekunden: 9,2 Brix
nach 20 Sekunden: 9,4 Brix
nach 3 Minuten: 9,7 Brix
nach 5 Minuten: 9,9 Brix


2. Messreihe: Edelstahlmulde komplett gefüllt, also so wie Tauroplu das macht.

Anfang: 9,1 Brix
nach 10 Sekunden: 9,0 Brix
nach 20 Sekunden: 9,0 Brix
nach 3 Minuten: 9,1 Brix
nach 5 Minuten: 9,2 Brix


3. Messreihe: Zuckerlösung mit etwas Mehl versetzt, um Trubstoffe zu simulieren, Edelstahlmulde komplett gefüllt.

Anfang: 9,0 Brix
nach 10 Sekunden: 8,9 Brix
nach 20 Sekunden: 8,8 Brix
nach 3 Minuten 8,7 Brix
nach 5 Minuten: 8,8 Brix


Meine Interpretation:
Die Messgenauigkeit des Geräts ist mit 0,2 Brix angegeben, womit Messreihe zwei und weitestgehend auch Messreihe drei innerhalb der Toleranz wären. Trubstoffe scheinen keinen, oder nur einen geringen Einfluss zu haben. Wahrscheinlich muß die Edelstahlmulde komplett gefüllt werden, der Grund könnten sonst entstehende Lichtreflexe an den inneren Kanten der Mulde sein, die das Messergebnis verfälschen.
Für andere, bzw. weitergehende Interpretationen wäre ich dankbar.

[Kellerbraeu]

Durch die anregende Diskussion habe ich folgenden Test gemacht.
Zuckerwasser 13 Brix / Platon
Milwaukee 21 Grad auf dem Thermometer
Zuckerwasser gemessen ca 30 Grad C = Wert steigt von der ersten Messung bis zur 5 Messung (alle 3sec.) Kontinuierlich an. von 12,6 auf 13 Brix dann stabil
Zuckerwasser gekühlt (kalt) = Wert fällt in den 30 sek. Um 0,8 Brix auf 13
Zuckerwasser heiße (kocht) = Wert steigt um 0,6 Brix. Nach 30 sek. Stabil 13 Brix

Da Trübung nicht vorhanden ist, kann ich der Argumentation zur Temperaturanpassung gut folgen

[schnapsbrenner]

Ich habe gerade ein paar Tests gefahren, hier die Ergebnisse:

Zunächst habe ich 10gr. Zucker in 100gr. Wasser gelöst, was 9° Brix entspricht.

1. Messreihe: Wie immer fünf Tropfen auf das Prisma geträufelt.

Anfang: 9,0 Brix
nach 10 Sekunden: 9,2 Brix
nach 20 Sekunden: 9,4 Brix
nach 3 Minuten: 9,7 Brix
nach 5 Minuten: 9,9 Brix


2. Messreihe: Edelstahlmulde komplett gefüllt, also so wie Tauroplu das macht.

Anfang: 9,1 Brix
nach 10 Sekunden: 9,0 Brix
nach 20 Sekunden: 9,0 Brix
nach 3 Minuten: 9,1 Brix
nach 5 Minuten: 9,2 Brix


3. Messreihe: Zuckerlösung mit etwas Mehl versetzt, um Trubstoffe zu simulieren, Edelstahlmulde komplett gefüllt.

Anfang: 9,0 Brix
nach 10 Sekunden: 8,9 Brix
nach 20 Sekunden: 8,8 Brix
nach 3 Minuten 8,7 Brix
nach 5 Minuten: 8,8 Brix


Meine Interpretation:
Die Messgenauigkeit des Geräts ist mit 0,2 Brix angegeben, womit Messreihe zwei und weitestgehend auch Messreihe drei innerhalb der Toleranz wären. Trubstoffe scheinen keinen, oder nur einen geringen Einfluss zu haben. Wahrscheinlich muß die Edelstahlmulde komplett gefüllt werden, der Grund könnten sonst entstehende Lichtreflexe an den inneren Kanten der Mulde sein, die das Messergebnis verfälschen.
Für andere, bzw. weitergehende Interpretationen wäre ich dankbar.

Aus der Anleitung:

2. Using plastic pipettes, drip sample onto the prism surface. Fill the
well completely.

MfG

Simon

[Dr.Edelherb]

Und ich hab jetzt ein Kulmbacher Edelherb (also vergorenes, filtriertes bier) gemessen.. und hatte durchgehend 5,6 Brix, von Anfang bis Ende.
Als ich das Refraktometer neu hatte, habe ich ebenfalls eine Zuckerlösung gemessen und hatte da auch keine Schwankungen, von daher sehr merkwürdig das bei euch auch das Zuckerwasser unterschiedliche Ergebnisse liefert.
Ich werde das aber bei Gelegenheit auch nochmal machen mit der Zuckerlösung.

[jemo]

Aus der Anleitung:

2. Using plastic pipettes, drip sample onto the prism surface. Fill the
well completely.

MfG

Simon

Auf deren Netzseite steht, dass zwei Tropfen reichen würden..,
http://www.milwaukeeinstruments.com/sit ... rs-g-ma885

[schnapsbrenner]

Moin

das mit 2 metric drops ist neu.
Das Zitat war aus meine Anleitung, 2-3 Jahre alt.
Ich frage mal nach bei Milwaukee ;-)

MfG

Simon

[Labmaster]

1 tropfe hat ca. 20µl bei 5 Tropfen sind das 100µl .Dsa ist eindeutig zu wenig mindest Menge habe ich ermittelt sind 200µl bei abgedeckter Meßmulde (ich stülpe imm einen Deckel drüber).Sicher geht man mit größerer Füllmenge und auf die Temperatur korrektur würde ich mich auch nicht verlassen.

Jo

[Dr.Edelherb]

Da ich heute, bzw, mittlerweile gestern, gebraut habe habe ich nochmal einen Test mit dem Digitalrefraktometer gemacht.

Der gebraute Sud sollte 15°P Stammwürze haben.

Direkt nach dem kühlen (auf ~20°C) habe ich 300ml "Vorschuss" in einem Messbecher aufgefangen, den Rest dann in den Gärbehälter abgelassen.
Kurze Zeit später (während die Trockenhefe rehydrierte) habe ich dann das erste mal gemessen.

Ergebnis: 16,1 Brix, zweite Messung (immer diesselbe Probe) 16,0 Brix, dritte Messung 16,0 Brix, irgendwann hatte ich 15,8 Brix (5. oder 6. Messung) und irgendwann auch mal 15,7 Brix und 16,3 Brix, quasi immer diesselbe Probe einfach nur "Read" gedrückt.

Die Schwankungen fingen also wieder mit zunehmender Dauer der Probe auf dem Refraktometer an.

Ich hab mich dann erstmal um die Hefe gekümmert, den BM gereinigt usw. Die 300ml Probe stand also ca. 2 Stunden rum.
Dann hab ich vorhin rein Interesse halber eine weitere Probe (von oben) genommen, im Messbecher hatte sich eine deutliche braune Schicht unten abgelagert.

Ergebnis: 16,0 Brix, und zwar permanent. Habe mindestens 10x gemessen und immer 16,0 Brix.

Ich bin also überzeugt davon das es mit dem Trub zu tun hat, warum sonst sollte die klare Probe immer dasselbe Ergebnis liefern?
Auch der Test am Montag mit filtriertem Bier ergab immer dasselbe Ergebnis ohne Abweichung / Schwankung.

Das einzige was mich jetzt verwirrt ist die Spindel Probe. Da ich ja genug Würze hatte, habe ich ca. 80ml gespindelt und kam auf 15,7 % (von oben abgelesen, steht auch so auf der Spindel) bei 22,9°C.
Umgerechnet sind das 15,9 °P.
Die mit dem Refraktometer gemessenen 16 Brix wären ca. 15,5 °P.

Keine Ahnung wer jetzt lügt.. Die Spindel ist recht hochauflösend (0,1% Schritte) und geht von 14-21%, kann also schlecht mit Wasser schauen ob sie stimmt, würd ich ne Zuckerlösung machen, wäre das auch net sonderlich genau und es könnte eher an der Lösung liegen falls das Ergebnis nicht stimmt..
Das Refraktometer habe ich vor jeder Messung kalibriert.

Aber darum gehts auch weniger, mein Fazit was Refraktometer Messungen angeht ist auf jedenfall, die ersten Messungen stimmen, die Schwankungen danach liegen am Trub.

[glassart]

Vorerst allen, die bis jetzt dazu Hinweise wie man es machen soll geschrieben haben ein Dank

Ich habe auch das Milwaukee und messe definitiv seit ca. 1 Jahr falsch da ich auf die Trubstoffe nicht sooo penibel geachtet habe.
Irgendwie klar dass ein optisches Messsystem dadurch beeinflusst wird aber soweit hat es anscheinend bei mir nicht gereicht das zu beherzigen
Gestern habe ich auch wieder gemessen und die Würze in einer Spritze kühlen und sedimentieren lassen und siehe da -konstante Messergebnisse wenn man auch beachtet, die Mulde immer ganz voll zu füllen.
Ich habe immer konstant die 15,8 Brisx bekommen (fast meine Wunsch-STW erreicht )

Danke nochmals für die anregende Dikussion

VG Herbert

falls es jemanden interessiert ein Einblick in die Gärung des Bieres das ich gestern gemessen habe.
Die iSpindel-Darstellung aber noch ganz zu Beginn und mit gekühlter/geheizter Gärführung auf 18,2°C

https://app.ubidots.com/ubi/public/getd ... se2fxTX9rQ

[Karel]

Hi
Ich häng mich mal hier dran,
bei mir gehen die Werte eher runter, (Mulde ist voll)
Anfangsmessung: 6,6 Brix,
gewartet bis die Messleuchte wieder aus ist. Neue Messung,

read, 6,5
gewartet bis Messleuchte wieder aus,

neue Messung read, 6,4

Nehme mit der Pipette neue Würze, neue Messung,(also alles wie am Anfang 6,6 bei 22,8 Grad Raumtemperatur.....)
Werde mal auch die Zuckerlösung testen
Gruss
Karel

[jemo]

Bei mir hat es an zwei Dingen gelegen, zum einen muß die Messmulde randvoll sein und zum anderen müssen Probe und Gerät die gleiche Temperatur haben. Wenn ich beides beherzige, bekomme ich konsistente Werte.
Auf die automatische Temperaturkorrektur des Gerätes kann man sich anscheinend nicht verlassen...