Photometrie

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heinrich2012
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Photometrie

#1

Beitrag von heinrich2012 »

Hallo zusammen,

nachdem ich versucht habe, eine Photometer zu bauen und das an der Software gescheitert ist
(ESP8266 mit Versionen von Bibliotheken), habe ich per Zufall für kleines Geld ein Photometer kaufen können.

Es ist ein Lovibond Multidirekt, dass auch eine 430 nm Messung möglich macht.

Gerät läuft, Zero setzen mit Dest Wasser, danach die Messung mit einem Bier und siehe da,
ein Ergebnis erscheint auf dem Display.
20230508_175435.jpg
Wie ich in dem Beitrag viewtopic.php?p=468521&hilit=photometer#p468521

lernen konnte, gibt es einen Zusammenhang zwischen der Absorbtion und der Bierfarbe.

Das Lovibond hat ein Interval von -2600 bis + 2600 mAbs
20230508_175457.jpg
20230508_175537.jpg
Ich habe daher den Messwert von 1269 / 5200 ( -2600 + 2600 ) geteilt und komme dann auf 0,24.

Der negative dekadische Logarithmus sind dann 0,61.

Da der Verdünnungsfaktor hier 1 ist ergibt die Formel 0,61 x 25 = 15,25 EBC.

Das würde stimmen, wenn die Probe in einer 10 mm Küvette wäre, Lovibond setzt aber 16 mm Rundküvetten ein.

Welchen Korrekturfaktor muss ich einsetzen, um den ermittelten EBC Wert zu korrigieren ?

16 mm / 10 mm = 1,6 dann käme ich auf 24,4 EBC oder ist der Sachverhalt nicht proportional ?

Laut Rezept müssten es etwa 18 EBC sein.

Danke für Eure Hinweise. Klaus

P.S. Es gibt in der Bucht immer wieder mal Photometer für Wasseranalysen für einen vertretbaren Preis,
die 430 nm können.

VG Klaus
Bierhelm
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Re: Photometrie

#2

Beitrag von Bierhelm »

Moin Klaus,

Wenn ich mich nicht irre, dann sollte das Photometer selber mit den 16mm arbeiten, sodass du nichts "korrigieren" musst.
Wäre ja auch unpraktisch wenn man (vor allem bei der täglichen Arbeit im Labor) ständig Korrekturfaktoren mit einbeziehen müsste.
Du solltest aber darauf achten deine Probe möglichst ohne Trubstoffe und ohne CO2 zu messen.
Im Labor wird dafür erst das CO2 ausgegast (zB. mit Ultraschall) und anschließend filtriert. Ultraschall kannst du durch schütteln ersetzen und Filter gibts auch recht günstig zu erwerben.
Die genaue Methode ist auch standardisiert irgendwo festgelegt, das kannst du nochmal nachschauen.

VG Mattis
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Commander8x
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Re: Photometrie

#3

Beitrag von Commander8x »

Vielleicht kann das Gerät ja auch Extinktion messen (wo es doch schon "Lovibond" heißt)? Probier doch mal, was die Mode-Taste bewirkt.

Gruß Matthias
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hiasl
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Re: Photometrie

#4

Beitrag von hiasl »

Servus Klaus,

die Anleitung unter https://www.lovibond.com/de/PW/Wasseran ... ultiDirect hast du bestimmt schon entdeckt. Das Photometer ist in erstere Linie für die Wasseranalytik vorkonfiguriert, wobei die passenden Kits vom Hersteller ebenfalls bereitgestellt werden. Ist also erst mal für den Routineeinsatz. Lt. Anleitung S. 262 können aber auch einfach "Extinktionen" gemessen werden. Das ist der Modus, den du brauchst (Methode 900 für Ext. @ 430 nm). Soweit ich auf die schnelle gesehen habe, können auch Anwenderprogramme selbst definiert werden, dazu musst du dich aber einlesen. Dann könntest du die Rechnerei gleich in eine Methode integrieren, was den Komfort steigert und dir direkt die EBC ausgibt.

Die photometrische Methode zur Farbbestimmung in Würze und Bier ist B-400.03.110 (derzeit in Bearbeitung), welche jedoch analog zur Würzefarbe von Malz Anwendung findet (R-205.07.110). Wichtig ist, dass die Probe entgast ist und glanzfein filtiert. Die Trübungsfreiheit kannst du bei 700 nm messen (ist aber mit dem Lovibond-Gerät nicht möglich, oder?). Eine Methode, mit der jede Würze ausreichend sauber ist, lautet:
Teelöffel Kieselgut in einen geeigneten Filter geben, Würze/Bier übergießen und Filtrat auffangen. Das entgast zugleich die Probe. Anschließend über einen Spritzenvorsatzfilter (0,45 µm, Cellulosenitrat oder -mischester) nochmals filtrieren. Ein bereits klares Bier kann in meinen Augen auch nur über den 0,45 µm Filter gemacht werden (funktioniert bei Würze nur bedingt). Filtrierte, kommerzielle Biere brauche beispielsweise gar keine Aufbereitung, außer Entgasen.
Die nun erhaltene Probe zum Messen verwenden. Gemessen wird immer gegen dest. Wasser (Nullpunkt).
Wenn ich es richtig verstanden habe, gibt das Gerät die Extinktion/Absorption mit einer "Fantasieeinheit" in "mAbs" aus. Das ist natürlich Unfug, denn diese Einheit gibt es nicht. E = - lg(T), wobei T = I/I0 (dimensionslos). Aber das Ergebnis ist halt meistens irgendwo zwischen 0 und 1, da hat man eben um die umständlichen Nachkommastellen zu vermeiden das ganze mit 1000 multipliziert und sich diese Einheit ausgedacht. Falls du also alles bisher richtig gemacht hast, entspricht dein obiger Wert von 1269 einer Extinktion von 1,269 in einer 16 mm Küvette. Der Bezug zur 10 mm Küvette ist linear, d.h. bei 10 mm entspräche das 0,793. Dieser Wert ist mit 25 zu multiplizieren, somit hättest du 19,8 EBC (EBC werden immer mit 2 signifikanten Stellen angegeben, also dann 20 EBC). Wie weit du messen kannst, hängt von der Qualität des Sensors ab. Lt. MEBAK geht das bis 25 EBC (= Ext. 1,000; 10 mm Küvette), was jedoch in meinen Augen veraltet ist (frühere Photometer hatten ihren linearen Bereich zwischen 0,1 und 1; allgemein kann man immer davon ausgehen, dass das ok ist).
Bei meinem Laborgerät kann ich ohne Probleme bis zu einer Extinktion von 1,600 (40 EBC) messen. Herausfinden kannst du das über eine Verdünnungsreihe. Also 40 EBC Lösung nehmen, dann verdünnen. Kommt bei einer 1:2 Verdünnung genau die Hälfte heraus (etc.), bist du also noch im linearen Bereich. Bitte immer beachten, dass du eine dickere Küvette hast und somit bereits höhere Werte misst. Je dünner die Küvette, desto weiter der obere Bereich, je dicker, desto genauer im unteren Bereich.

Das korrekte Berechnungsschema für dein Gerät lautet also:
Farbe in EBC = Ext. [mAbs] / 1600 * 25
Gruß
Matthias
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heinrich2012
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Re: Photometrie

#5

Beitrag von heinrich2012 »

Hallo Matthias,

herzlichen Dank für Dein umfassenden Feedback. Viele der Punkte hatte ich bereits recherchiert, sind aber nochmal toll zusammen gefasst.

Meinen Messwert 1269 habe ich auf der virtuellen Scala von -2600 mAbs bis +2600 mAbs so eingeordnet,
dass ich angenommen habe, dass es 5200 Messpunkte gibt und 1269 / 5200 geteilt (Annahme 1269 sind 24% Absorption).

Eine negative Absorbtion macht ja eigentlich keinen Sinn und würde eine Lichtquelle in der Probe bedeuten :-)

Ich werde mal mit Deinem Korrekturfaktor arbeiten und eine Reihe von Messungen durchführen.

Den Hinweis auf "Anwenderprogramme " hatte ich noch gar nicht gesehen. Das schau ich mir an.

Beste Grüße

Klaus
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hiasl
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Re: Photometrie

#6

Beitrag von hiasl »

heinrich2012 hat geschrieben: Dienstag 9. Mai 2023, 11:59 Meinen Messwert 1269 habe ich auf der virtuellen Scala von -2600 mAbs bis +2600 mAbs so eingeordnet,
dass ich angenommen habe, dass es 5200 Messpunkte gibt und 1269 / 5200 geteilt (Annahme 1269 sind 24% Absorption).
Das wäre aber sehr unlogisch. 5200 Messpunkte könnte man auch von 0 - 5200 darstellen. Negative Extinktionen gibt es schon, wenn du z.B. einen trüben Standard hast (Nullpunkt) und die Reduzierung der Trübung erfasst. Kannst du einfach testen, wenn du Wasser nimmst, nullst und dann eine Messung machst, dann muss auch eine Null am Gerät stehen (+/-). Bei nur 5200 "Messpunkten" wäre die Auflösung auch ziemlich schlecht. Das Lovibond Photometer ist mit einer Photodiode und einem Signalverstärker ausgestattet. Das analoge Signal (Strom) wird durch einen a/d Wandler dann i.d.R. in ein Signal mit 16 oder 24 bit gewandelt. 16 bit entsprächen 65536 "Messpunkten" (216, inkl. Null oder besser -32.768 – 32.767). Somit zeigt dein Photometer ziemlich sicher hier eine Extinktion (bzw. Absorption) an.
Gruß
Matthias
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heinrich2012
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Re: Photometrie

#7

Beitrag von heinrich2012 »

Hallo Matthias

hab mir das nochmals angesehen.

Das lineare Verhältnis der Küvetten hattest Du beschrieben: 10 mm / 16 mm = 0,625

Damit ergibt sich aus dem Messwert [mAbs] * 0,625 = 0,793 Absorption bei 10 mm hattest Du auch geschrieben.

Dann schreibst Du, diese Absorption ist mit 25 zu multiplizieren, was auch in der MEBAK Methode steht und man kommt auf 19,8 bzw. 20 EBC.

Bedeutet: Ablesewert * 0,625 * 25 = EBC

Wie kommst Du auf:

Das korrekte Berechnungsschema für dein Gerät lautet also:
Farbe in EBC = Ext. [mAbs] / 1600 * 25

Beste Grüße
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Re: Photometrie

#8

Beitrag von hiasl »

heinrich2012 hat geschrieben: Mittwoch 10. Mai 2023, 06:10 Hallo Matthias

hab mir das nochmals angesehen.

Das lineare Verhältnis der Küvetten hattest Du beschrieben: 10 mm / 16 mm = 0,625

Damit ergibt sich aus dem Messwert [mAbs] * 0,625 = 0,793 Absorption bei 10 mm hattest Du auch geschrieben.

Dann schreibst Du, diese Absorption ist mit 25 zu multiplizieren, was auch in der MEBAK Methode steht und man kommt auf 19,8 bzw. 20 EBC.

Bedeutet: Ablesewert * 0,625 * 25 = EBC

Wie kommst Du auf:

Das korrekte Berechnungsschema für dein Gerät lautet also:
Farbe in EBC = Ext. [mAbs] / 1600 * 25
Der Ablesewert ist ja die "normale" Absorption * 1000 (m = mili-Abs). Du kannst im Kopf ja aber gleich das Komma richtig setzten, dann ist es natürlich nur noch das Küventtenverhältnis.
Gruß
Matthias
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