Refraktometer- Messfehler

[Hopfenrotto]

Hallo Zusammen,

ich habe aktuell ein Irish Stout in der Gärung und stelle bei diesem Sud besonders fest, dass ich meine Messungen nicht im Griff habe.

Es beginnt bereits beim läutern.
Ich vermische schon sehr stark die Würze, bevor ich mit dem Refraktometer messe, aber die Messabweichung ist sehr groß. D.h., dadurch treffe ich auch nur die Stammwürze vor dem Anstellen ungenau.

Die Hauptgärung ist fast abgeschlossen und ich messe zwischendurch eine höhere Stammwürze, als am Tag zuvor. Und das, obwohl ich schon 2x direkt hintereinander eine Probe ziehe, die dann wiederrum untereinander identisch ist.
Die Temperatur in der Gärung sind 18 Grad, relativ konstant. Der Lichteinfall tageszeitbedingt identisch. Ich ziehe die Probe und gebe sie auch direkt auf das Refraktometer. Das Refraktometer ist trocken. Ich kann mir die Unterschiede zwischen den Tagen nicht erklären.

Da ich mit einem G30 braue, habe ich bisher von einer Spindel abgesehen, da ich die Verluste gering halten möchte.

Wie geht ihr, sofern ihr mit einem Refraktometer messt, mit der Ungenauigkeit um?

Dann noch eine Frage am Rande:
Die OG Hauptgärung läuft seit 8 Tagen und unter Berücksichtigung der Ausreißer bei der Messung bin ich konstant.
Trotzdem blubbert es ab und zu noch am Gärspund (1x pro ein paar Minuten).
Wie geht ihr damit um, füllt ihr ab wenn die Messung konstant ist aber es am Gärspund noch leicht blubbert?

[Juergen_Mueller]

Temperaturunterschiede zwischen Würze und Refraktometer führen zu deutlichen Fehlmessungen, ATC zum Trotz. Man muss die Läuterwürze erst auf Raumtemperatur abkühlen bevor man misst. Dabei darauf achten dass während des Abkühlens nichts verdunstet.
Die ATC kann helfen, braucht aber auch einige Zeit bis sie wirkt. Daher sollte das Ref. mit der Probe und geschlossenem Deckel einige Minuten ruhen vor dem Ablesen.

[renzbräu]

Hast Du schonmal eine Zuckerlösung zur Kalibrierung angesetzt? War das Ergebnis da reproduzierbar?
12g Zucker und bis 100g erreicht sind mit Wasser auffüllen. Dann darauf achten, dass die Lösung gut homogen durchmischt ist.

[Matthias H]

Hallo Zusammen,

ich habe aktuell ein Irish Stout in der Gärung und stelle bei diesem Sud besonders fest, dass ich meine Messungen nicht im Griff habe.

Es beginnt bereits beim läutern.
Ich vermische schon sehr stark die Würze, bevor ich mit dem Refraktometer messe, aber die Messabweichung ist sehr groß. D.h., dadurch treffe ich auch nur die Stammwürze vor dem Anstellen ungenau.

Die Hauptgärung ist fast abgeschlossen und ich messe zwischendurch eine höhere Stammwürze, als am Tag zuvor. Und das, obwohl ich schon 2x direkt hintereinander eine Probe ziehe, die dann wiederrum untereinander identisch ist.
Die Temperatur in der Gärung sind 18 Grad, relativ konstant. Der Lichteinfall tageszeitbedingt identisch. Ich ziehe die Probe und gebe sie auch direkt auf das Refraktometer. Das Refraktometer ist trocken. Ich kann mir die Unterschiede zwischen den Tagen nicht erklären.

Da ich mit einem G30 braue, habe ich bisher von einer Spindel abgesehen, da ich die Verluste gering halten möchte.

Wie geht ihr, sofern ihr mit einem Refraktometer messt, mit der Ungenauigkeit um?

Dann noch eine Frage am Rande:
Die OG Hauptgärung läuft seit 8 Tagen und unter Berücksichtigung der Ausreißer bei der Messung bin ich konstant.
Trotzdem blubbert es ab und zu noch am Gärspund (1x pro ein paar Minuten).
Wie geht ihr damit um, füllt ihr ab wenn die Messung konstant ist aber es am Gärspund noch leicht blubbert?

Hallo, nur zur Sicherheit:
Den Alkoholfehler hast Du heraus gerechnet?
(Das ist nämlich der Standardfehler, wenn Jungbier gemessen wird)

[Alchemist]

Hast Du schonmal eine Zuckerlösung zur Kalibrierung angesetzt? War das Ergebnis da reproduzierbar?
12g Zucker und bis 100g erreicht sind mit Wasser auffüllen. Dann darauf achten, dass die Lösung gut homogen durchmischt ist.

Genau das wäre ohnehin zu empfehlen, dass man sich einen "Standard" zuhause herstellt, mit dem man das Refraktometer immer mal wieder auf seine Richtigkeit überprüft. Guter Einwand.

[MaltHopMagic]

Ich entnehme die Würze oder Bierprobe mit einer Einweg Pipette. Darin ist, je nachdem, ein Wasser- oder Desinfektionsmittel Rest. Weil dieser Rest die kleine Probenmenge verfälscht, verwerfen ich die erste Probe, und messe erst die zweite.

[guenter]

Ich entnehme die Würze oder Bierprobe mit einer Einweg Pipette. Darin ist, je nachdem, ein Wasser- oder Desinfektionsmittel Rest. Weil dieser Rest die kleine Probenmenge verfälscht, verwerfen ich die erste Probe, und messe erst die zweite.

Ernsthaft? Ich werfe die Pipette nach Gebrauch weg, die hat ihren Namen ja nicht umsonst.

Oder nutze eine Glaspipette, die kann man wenigstens gut reinigen.

[MaltHopMagic]

Wenn ich im Laufe des Brautages mehrmals messe, spüle ich die zwischendrin durch.

[Hopfenrotto]

Ich benutze meine Plastikpipette schon über 1 Jahr. Passiert ja nichts mit.

Alkoholfehler habe ich berücksichtigt. Mein finaler Messwert passt und ist annähernd wie erwartet.
Dennoch gab es mir ja um die Messabweichungen auf dem Weg dahin.

Ich werde eure ganzen Tipps mal austesten:
- Zuckerlösung zum kalibrieren
- Probe unter dem Glas ruhen lassen etc.

Nochmal zurück zum Gärspund. Füllt ihr ab wenn ihr konstanten Restextrakt messt aber es trotzdem ab und zu noch blubbert?

Messt ihr alle mit Spindel? Wie geht ihr bei der Messung beim Läutern vor?

[afri]

Mein Refrakto zeigt stark abweichende Werte wenn die Umgebungstemperatur schwankt, trotz ATC. Mein vorgehen: mit H2O auf dem Glas 10 Minuten ruhen lassen, Null einstellen, dann die Probe nach dem Abtrocknen im gleichen Raum aufbringen. Das bringt relativ reproduzierbare Werte.

Nur drei °C Unterschied in der RT machen bereits einige Zehntel °B Unterschied aus. Es hat einen Grund warum die Nulleinstellung bei den meisten Geräten schnell und einfach handzuhaben ist.

Ich nutze die Spindel für die STW als Gegenmessung in der SVP, für Messungen in Sudhaus und Gärkeller nehme ich das Refrakto. Früher [tm] habe ich eine Spindel im Gärfass schwimmen lassen, aber durch die Kräusen sieht man da eh nicht viel, das habe ich mir abgewöhnt.

[Alchemist]

Nur drei °C Unterschied in der RT machen bereits einige Zehntel °B Unterschied aus.

Misst du mit dem Refraktometer wirklich auf 1/10 °B genau?

[Juergen_Mueller]

Bei einem 0-20 Brix Refraktometer geht das entsprechende Ablesen durchaus. Voraussetzung ist natürlich eine geklärte Probe.
Wie genau diese Messung wirklich ist, sei mal dahin gestellt....

[Alchemist]

Wie genau diese Messung wirklich ist, sei mal dahin gestellt....

Das ist es ja. Falls jemand mal so ein ATC Hand-Refraktometer von innen gesehen hat, weiß, warum man diesen Geräten eigentlich nicht trauen sollte. Die eigene Körperwärme in den Händen kann diesen ATC Mechanismus schon aushebeln.

Ich nutze es aber selbst gerne, einfach weil es schnell ist und mit einer kleinen Probenmenge auskommt. Und es ist auch etwas stabiler als die Glas-Spindeln. Mir kommt es aber auch nicht auf 1/10 Brix an. Zur groben Orientierung finde ich es in Ordnung.

[Duc1302]

Ich benutze selbst auch ein ATC Refraktometer mit angeblicher Temperaturkompensation, mittlerweile aber nur bei 20 Grad C. Habe eine Abweichung von 2 Grad Brix festgestellt, in dem ich einmal bei 5 Grad C. und einmal bei 20 Grad C. gemessen habe...

[Braufex]

Die eigene Körperwärme in den Händen kann diesen ATC Mechanismus schon aushebeln.

Das ist auch meine Erfahrung.
Wenn man das Refraktometer länger in den Händen hält, läuft der Wert davon.
Je kühler die Raumtemperatur ist, desto mehr wirkt sich das aus.
Nicht umsonst sind die teuren Labor-Refraktometer temperiert ...

Am Besten versuchen, die gleichen Temperatur-Bedingungen beim Kalibrieren wie beim Messen zu erzeugen.
Wenn man das Refraktmeter beim Messen länger in den Händen hält (z.B. wegen Wiederholungsmessungen) und es sich dabei erwärmt, ergibt das oft ungleiche Messergebnisse.

Gruß Erwin

[Ras Tafaric]

Ich frag mich immer, wie lang ein Tropfen Würze oder Jungbier seine Temperatur auf einem Refraktometer halten kann.
Die Wärmekapazität von dem einen Tropfen dürfte doch so gering sein, dass sich die Temperaturen angleichen noch bevor ich das erste Mal durchgeguckt habe.

Die Glasplatte auf die ich aufträufel hat Raumtemperatur normalerweise. Die Pipette hat Raumtemperatur. Ich nehm damit 2-3 Tropfen. Lass das 1ml sein. Schon in der Pipette wärmt / kühlt die zu messende Flüssigkeit und passt sich an. Selbst kochende Würze sollte innerhalb der Pipette schon deutlich abgekühlt sein und den Rest auf der Glasfläche des Refraktometers angleichen.
Damit wäre der Messfehler deutlich reduziert, oder hab ich nen Denkfehler?
Ok, wenn das Refraktometer kalt lagert, könnts ein Faktor sein, aber im Normalfall?

[guenter]

Ich gehe davon aus, dass heiße Würze auf der Glasplatte zu schnell verdampft und damit sich die Konzentration ändert. Das sollte dann schon einen nennenswerten Einfluss haben. Ich kühle daher die Pipette zunächst unter kaltem Wasser ab, in der Hoffnung, dass so weniger verdampft.

[Ras Tafaric]

Wir reden von einer Abkühlung innerhalb von Sekunden... 80%-90% in der Pipette.
Die Verdampfung sollte zu vernachlässigen sein.

Aktiv kühlen würd ich evtl vom Bauch her sinnvoll sehen, aber machts physikalisch einen großen Effekt?

[olibaer]

Ich denke, man kann sich folgendes grundsätzlich merken:

"Je kleiner die Probemenge und je größer der Temperaturunterschied(Delta T - ΔT) zur Bezugstemperatur(20°C), desto größer ist die Wahrscheinlichkeit von Fehlern bei der Probenahme, der Probevorbereitung und der Messung selbst."

Ganz besonders im Heißbereich geht es zunächst einmal darum, ganz unabhängig vom Messprinzip, der Qualität der Instrumente und der Messung selbst, die Eigenschaft der Probe vom Probenahmezeitpunkt bis zum Messzeitpunkt in seinen Qualitäten zu erhalten. Stichwort Ausdampfung.

Das eigene Messinstrument: Gegebenenfalls ist vor jeder Messung eine Nachjustierung erforderlich, insbesondere bei Handrefraktometern, die empfindlich auf äußere Einflüsse reagieren und sogar innerhalb derselben Modellreihe unterschiedlich auf Störfaktoren oder Abweichungen im Umfeld reagieren.

Tipps für Proben im Heißbereich:
Obwohl hier einiges an Messtechnik verfügbar ist, die mit kleinen Probemengen auskommt und ATC an Bord hat, hab ich mir für den Heißbereich angewöhnt, zunächst eine größere Probemenge zu ziehen und diese vor der Messung vorzubereiten (abkühlen). 10 ml Spritzen eignen sich hervorragend dazu und das Probevolumen reicht für mehrere Messungen mit diversen Instrumenten(Handrefra, EasyDens, SmartRef) aus.

Ganz klassisch ziehe ich zur Extraktbestimmung im Heißbereich vier Proben:

• Vorderwürze
• Glattwasser
• Pfanne voll
• Ausschlagwürze

Die Probevorbereitung ist immer dieselbe(10 ml Spritze):

• 10 ml Probe aufziehen
• Stempel(D2) bis zum unteren Anschlag durchziehen (2 ml Gasraum entsteht)
• Mit dem Stempel voraus zur Abkühlung ins Wasserglas tauchen

So schaut das aus(Nachgestellt: z.Z. keine heiße Würze verfügbar):

10 ml Heißwürzeprobe

Die Probe(C) samt Probebehälnis(Spritze) schwimmt im Kühlmedium(Wasser). Kein Bodenkontakt(E).

Der Gasraum zwischen Probe und Spritzendüse(B) und der Gasraum zwischen Kolbenkopf und Spritzenkörper-Schaft(D) sorgen für den nötigen Auftrieb und für eine Trennung zwischen Außenwelt und Probe. Der Druckausgleich während der Abkühlphase findet über die Spritzendüse(A) statt.

In (B) wird sich während der Abkühlphase Kondensat bilden, dass aber als Wasseranteil mit zur Probe gehört. Kippt man die Probe 1-2 mal vor der Messung über den Kopf, dann ist die Probe wieder homogen.

Außerdem charmant:
Füll' ich für jeden Prozessabschnitt eine Spritze mit einer Probe, dann lässt sich ein Teil des Probevolumens für eine Sofortmessung verwenden, wohingegen eine Restmenge der Probe zur Nachvermessung im Probebehältnis (Spritze/Wasserbad) verbleiben kann. Kehrt am Ende des Brautages Ruhe ein, lassen sich diese Rückstellmuster ganz entspannt nachmessen.

[dmtaylor]

Der Effekt der Verdunstung ist EXTREM signifikant. Es wurden Experimente durchgeführt. Ich habe die Links nicht zur Hand, aber die Informationen sind definitiv da draußen.

[Alchemist]

Der Effekt der Verdunstung ist EXTREM signifikant. Es wurden Experimente durchgeführt. Ich habe die Links nicht zur Hand, aber die Informationen sind definitiv da draußen.

Vielen Dank. Wenn du Lust und Zeit hast, könntest du ja noch die Informationen "da draußen" aufbereiten. :-)

Aber natürlich nur wenn es keine extrem signifikanten Umstände macht!

[Ras Tafaric]

Der Effekt der Verdunstung ist EXTREM signifikant. Es wurden Experimente durchgeführt. Ich habe die Links nicht zur Hand, aber die Informationen sind definitiv da draußen.

Wenn du da etwas Material hast, dann setz es mal hier rein. Die Physik dahinter würde mich echt interessieren.

[hiasl]

z.B.
viewtopic.php?t=12613#p195345

[olibaer]

z.B.
viewtopic.php?t=12613#p195345

Thx Matthias (Recherche-Guru) :-)